可逆氫參比電極RHE是電化學(xué)研究中精準(zhǔn)測(cè)量電極電勢(shì)的核心工具，廣泛應(yīng)用于燃料電池、電解水、腐蝕科學(xué)等領(lǐng)域。掌握其快速上手方法，能幫助研究者高效開(kāi)展實(shí)驗(yàn)。
一、核心優(yōu)勢(shì)：為何選擇RHE？
與傳統(tǒng)甘汞電極(SCE)、銀/氯化銀電極(Ag/AgCl)不同，RHE的電勢(shì)隨溶液pH值動(dòng)態(tài)變化，其理論電勢(shì)公式為E_}=0,text-0.0591timestext(25℃)，即在特定pH溶液中，RHE的電勢(shì)始終與氫離子還原反應(yīng)(2H^++2e^-rightarrow H_2)的平衡電勢(shì)一致。這一特性使其成為“絕對(duì)電勢(shì)標(biāo)尺”，尤其適用于pH敏感的催化反應(yīng)(如析氫反應(yīng)HER、析氧反應(yīng)OER)研究，能直接反映催化劑在不同pH條件下的本征活性。
二、快速上手步驟
1.準(zhǔn)備工作
•電解液配置：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制目標(biāo)pH的酸性或堿性溶液(如0.5M H?SO?對(duì)應(yīng)pH≈0，1M KOH對(duì)應(yīng)pH≈14)，確保溶液純凈無(wú)雜質(zhì)(建議使用超純水與高純?cè)噭?。
•氣體準(zhǔn)備：通入高純度氫氣(純度>99.999%)，流量控制在5-20 mL/min(具體根據(jù)電極說(shuō)明書(shū)調(diào)整)，用于維持電極表面的氫氣飽和狀態(tài)。
2.電極安裝與活化
•將RHE的鉑黑工作電極浸入電解液中，確保電極表面全部浸潤(rùn)(避免氣泡附著影響氫氣吸附)。
•開(kāi)啟氫氣供應(yīng)，讓溶液在氫氣氛圍中靜置10-30分鐘，使鉑黑表面充分吸附氫原子，形成穩(wěn)定的氫電極反應(yīng)界面(此過(guò)程稱為“活化”)。活化期間可觀察到溶液輕微冒泡(氫氣析出)，屬正常現(xiàn)象。
3.電勢(shì)校準(zhǔn)與測(cè)量
•連接電化學(xué)工作站，將RHE作為參比電極接入三電極體系(工作電極、對(duì)電極通常為Pt片或石墨)。
•通過(guò)工作站測(cè)量開(kāi)路電勢(shì)(OCP)，若溶液pH已知，可通過(guò)公式E_}=E_}+0.0591timestext換算實(shí)際電勢(shì)(25℃)；部分高級(jí)RHE電極內(nèi)置溫度傳感器，可自動(dòng)補(bǔ)償溫度對(duì)能斯特方程的影響。
•實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)通氫氣，避免溶液暴露空氣導(dǎo)致氫氣分壓變化影響電勢(shì)穩(wěn)定性。
三、注意事項(xiàng)
•鉑黑維護(hù)：使用后用超純水沖洗電極，避免用有機(jī)溶劑或硬物刮擦鉑黑表面(會(huì)破壞催化活性)。長(zhǎng)期不用時(shí)，浸泡在稀硫酸(0.5M)或去離子水中保存。
•pH匹配：不同pH溶液需重新活化，不可直接切換高pH與低pH體系(會(huì)導(dǎo)致電勢(shì)漂移)。
•溫度控制：能斯特方程中0.0591為25℃系數(shù)，若實(shí)驗(yàn)溫度非25℃，需替換為0.0591timeslog_(T/298)(T為絕對(duì)溫度K)。
掌握這些步驟，研究者可快速啟用可逆氫參比電極RHE開(kāi)展精準(zhǔn)電化學(xué)測(cè)量，為催化材料性能評(píng)估提供可靠數(shù)據(jù)支撐。
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